Oznaczanie próby złota i srebra na drodze ogniowej.
Z bryły złota lub srebra odcina się z dwu stron po jednym kawałku ćwierć grama, razem pół grama. Ciężarek pół gramowy oznaczany jest liczbą 1000, ćwierć grama 500 i tak dalej następują ciężarki 2 a 200, 100, 50, 20 aż do 1.
Z większych brył powyżej 4 kg wyjmuje się małym czerpakiem ogrzanym przed wylaniem złota lub srebra małą ilość stopu i wlewa się do małej ogrzanej foremki żelaznej. Z zastygłej sztabki odcina się dwa kawałki po 1/4 grama.
Jeżeli chcemy oznaczyć próbę złota i srebra w bryle złoto srebrnej, czyli złocistej, to odcina się 3 kawałki po l/3 gr., jeden kawałek do zbadania próby złota i srebra razem, a dwa kawałki do oznaczenia próby złota, a z różnicy dowiadujemy się o próbie srebra.
Aby zbadać na kamieniu probierczym, jakiej próby jest w przybliżeniu materiał, to używa się następujących kwasów probierczych do badania złota próby 1000—840, 840—650, 650-490, 490—340, 340-250, 250-0.
Do mufli z gliny ogniotrwałej rozpalonej do białości na gazie lub koksie wkłada się miseczki t. zw. kupelki sporządzone z białych kości palonych i mielonych oraz popiołu drzewa bukowego i gdy są rozżarzone wkłada się ołów na dwie lub trzy kupelki, według tablicy poniżej podanej, według próby na kamieniu określonej.
|
Według próby złota w tysięcznych
|
Daje się ołowiu na jedną kupelkę
|
Według próby
srebra w tysięcznych |
Daje się ołowiu na jedną kupelkę
|
|
| od 1000 do 990 |
2 gr.
|
od 1000 do 990 |
0*5 gr.
|
|
| od 990 do 920 |
3 gr.
|
od 990 do 950 |
1 gr.
|
|
| od 920 do 875 |
4 gr.
|
od 950 do 900 |
1*5 gr.
|
|
| od 875 do 750 |
5 gr.
|
od 900 do 800 |
2gr.
|
|
| od 750 do 600 |
6 gr.
|
od 800 do 750 |
3 gr.
|
|
| od 600 do 350 |
7 gr.
|
od 750 do 600 |
3*5 gr.
|
|
| od 350 do 0 |
8 gr.
|
od 600 do 0 |
4 gr.
|
Z chwila, gdy ołów zaczyna parować i żarzyć się dodaje się do niego szczypcami żelaznymi zawinięty w bibułkę odcinek materiału powyżej wspomniany na chemicznej wadze dokładnie odważony t. j. 1/4 gr. = 500 dla zbadania próby złota i srebra razem.
Do bibułki z odcinkiem dla badania samego złota dodaje się przed zanurzeniem w ołowiu na 2 kapelki srebra chemicznie czystego 2 1/2 razy tyle srebra, ile jest złota szczerego w materiale w przybliżeniu według poniżej podanej tablicy. — Ilość srebra podana tyczy się jednej kupelki, n. p. 250 srebra chemicznego czystego równa się 1/8 grama.
|
Próba złota
|
Ilość srebra
|
Próba złota
|
Ilość srebra
|
Próba złota
|
Ilość srebra
|
Próba złota
|
Ilość srebra
|
|||
|
200
|
250
|
450
|
562
|
700
|
875
|
950
|
1187
|
|||
|
250
|
312
|
500
|
625
|
750
|
937
|
1000
|
1250
|
|||
|
300
|
375
|
550
|
687
|
800
|
1000
|
|||||
|
350
|
437
|
600
|
750
|
850
|
1062
|
|||||
|
400
|
500
|
650
|
812
|
900
|
1125
|
Po skończonym odpędzaniu czyli parowaniu ołowiu pozostanie na kapelce ziarnko szczerego złota, srebra, względnie platyny, a miedź względnie cyna, cynk i inne metale wraz z ołowiem, wnikną w pory kupelki. Kupelki pozostawia się jeszcze w mufli, aby ołów ze ziarnka wyparował, następnie wyjmuje się szczypcami i natychmiast podważa się szczypcami ziarnko, czyści szczoteczką drucianą od resztek kupelki.
Ziarnko pochodzące z odcinka do zbadania próby wspólnej złota i srebra waży się i odczytuje się na ciężarkach 1/2 sumy prób złota i srebra materiału, pomnożone przez 2 jest całkowitą sumą prób złota i srebra.
Ziarnka pochodzące z odcinków do badania samego złota klepie się młotkiem na gładkim kowadle na blaszkę 1 cm średnicy, daje się do przodu mufli na nieużywaną kupelkę, aby się wyżarzyła nie zbyt silnie, walcuje na cienką długą blaszkę, żarzy się w mufli na kupelce, następnie zwija się w skrętki.
Skrętki gotuje się w szklanej kolbce o długiej szyjce na słabym płomyku 10 minut w kwasie azotowym 22 Beaume, a potem po wylaniu tego kwasu do szklanego zbiornika 20 minut w kwasie azotowym 34 Beaume.
Złoto powyżej 750 gotuje się jeszcze raz 10 minut w kwasie azotowym 34 Beaume, następnie gotuje się skrętki 10 minut w wodzie destylowanej, wodę wylewa się, a nalewa się pełno wodą destylowaną, nakłada się na szyjkę kolbki tygielek gliniany, kolbkę przewraca się tak, aby rolka spadła do tygielka, po czym wodę wylewa się z kolbki i z tygielka, a tygielek kładzie się na piecu, aby wysechł, po czym tygielki wstawia się do mufli do wyżarzenia. Po wystudzeniu tygielków 2 rolki szczerego złota uwolnione przez działanie kwasu azotowego od srebra waży się na wadze chemicznej i odczytuje się z ciężarków oznaczonych od 1 do 1000 wprost próbę badanego złota.
Do próby srebra materiału wyłącznie srebrnego dodaje się 3 tysięczne, ponieważ tyle straty jest przy parowaniu ołowiu, w przedniej części mufli.
Jeżeli złoto próbowane na kamieniu probierczym ma rysę blado-żółto-szarą i taki kolor mają skrętki, to trzeba je stopić ze srebrem chemicznie czystym i gotować powtórnie w kwasie azotowym i to powtarzać kilka razy aż więcej ubytku na ciężarze nie będzie, platyna rozpuści się w kwasie azotowym.
Do naczynia z wygotowanym kwasem azotowym dodaje się soli kuchennej, strąca się biały osad chlorku srebra. Kupelki nie powinny być bardzo porowate i zawierać dużo alkalji i gliny ponieważ pochłaniają wiele złota i srebra.
Kontrolną próbę złota sporządza się w ten sposób, że złoto odpędza się na teście z ołowiem, rozpuszcza się z 2 częściami kwasu solnego i 1 częścią kwasu azotowego zgęszczonego (bez kwasu siarkowego i chloru) z równą ilością wody destylowanej w chłodnym miejscu bez gotowania kilka dni.
Rozpuszczone złoto strąca się świeżo sporządzonym siarczanem żelazawym rozpuszczonym we wodzie, filtruje, płucze i topi się z boraksem w tyglu, a otrzymane szczere złoto waży się i oblicza próbę.
Testy i kupelki do wydzielania w ogniu szczerego złota, srebra i platyny, sporządza się z 1/4 części mielonych kości palonych przy przystępie powietrza i 3/4 części popiołu z drzewa bukowego z dodatkiem nieco gliny.