ANALIZA STOPÓW SREBRA – Metoda wagowa

Stop srebra, w którym mamy oznaczyć zawartość tego metalu, rozpuszcza się w kwasie azotowym o c. wł. 1,20. Do analizy odważa się ok. 0,5 g stopu srebrnego. Po całkowitym rozpuszczeniu się srebra roztwór rozcieńcza się 100 ml wody destylowanej i strąca z niego chlorek srebra 3 ml 10-procentowego kwasu solnego. Następnie zlewkę ze strąconym chlorkiem srebra zostawia się w chłodnym miejscu przez 3-5 godzin. Strącony osad należy chronić przed światłem słonecznym, gdyż w przeciwnym razie następuje rozkład chlorku srebra, co prowadzi do fałszywych wyników.

Po odstaniu się roztworu, tzn. gdy roztwór stanie się zupełnie przezroczysty, należy sprawdzić, czy całe srebro zostało strącone. W tym celu dodaje się do roztworu 1 ml kwasu solnego; jeżeli nie wystąpi białe zmętnienie, strącenie jest zupełne. Obecnie osad odsącza się przez tygielek porowaty i dokładnie przemywa roztworem kwasu solnego (1 ml stężonego HCl na 100 ml wody). Tygiel z przemytym osadem suszy się w temperaturze 130°C przez 2 godziny, po czym studzi się go w eksykatorze przez ok. 1 godzinę i waży. Następnie przeprowadza się suszenie, trwające ok. 1 godziny, aż do uzyskania stałego ciężaru.

Temperatura w suszarce nie może przekraczać 130°C, gdyż w przypadku przekroczenia tej temperatury mogą nastąpić znaczne straty.

Zawartość srebra oblicza się, mnożąc ciężar otrzymanego chlorku srebra przez 0,7526.

Należy zwrócić uwagę, że w oznaczeniu srebra wyżej opisaną metodą przeszkadzają metale: ołów, rtęć, pallad, cyna, bizmut, antymon oraz tal. Od talu uwalnia się srebro przez strącenie go siarkowodorem na zimno z roztworu kwasu azotowego. Od pozostałych, przeszkadzających metali nieszlachetnych uwalnia się osad przez rozpuszczenie go w amoniaku, ewentualne odsączenie nie rozpuszczonej pozostałości i ponowne strącenie srebra kwasem.