OZNACZANIE PLATYNY METODĄ KUPELACYJNĄ

Oznaczanie próby platyny w stopach metodą ogniową stosowane jest bardzo rzadko i to w przypadku, gdy zawartość jej w stopie nie przekracza 20-25%. Metoda ta nie daje dokładnych wyników i ma zastosowanie w laboratoriach tylko wówczas, gdy chodzi o szybkie i przybliżone ocenienie wartości danego stopu platynowego.

Oznaczenie przeprowadza się w ten sposób, że naprzód oznacza się przybliżoną próbę stopu badanego na kamieniu probierczym. Następnie odważa się dokładnie 0,10 lub 0,20 g stopu i zawija w folię ołowianą. Zależnie od ilości znajdującej się w próbce platyny dodaje się 6-10 razy więcej czystego chemicznie złota i całą ilość platyny i złota inkwartuje srebrem. Ładunek platynowo-złoto-srebrny, szczelnie zawinięty w folię ołowianą, kupeluje się z ołowiem w ilości 4-8-krotnej ogólnego ciężaru odważonych metali. Kupelację przeprowadza się w najbardziej gorącym miejscu mufli, w temperaturze ok. 1150°C.

Otrzymane ziarno — po wyklepaniu i wyżarzeniu — formuje się w zwitek, który gotuje się w stężonym kwasie siarkowym o c. wł. 1,83. Pozostały po wygotowaniu zwitek platynowo-złoty przemywa się, żarzy i waży. Po odważeniu inkwartuje się go ponownie srebrem i po raz drugi poddaje kupelacji. Otrzymane ziarno, ponownie uformowane w zwitek, wygotowuje się przez 15 minut w kwasie, azotowym o e. wł. 1,20, a następnie w tymże kwasie o c. wł. 1,30. Przez gotowanie usuwa się ze zwitka całą ilość srebra i platyny. Inkwartację i kupelację przeprowadza się tak długo, aż otrzymane zwitki będą wykazywać stały ciężar. Zawartość platyny w badanym stopie określa różnica między masą zwitka platynowo-złotego a masą zwitka złotego. Metoda ta—jak już wspomniano —nie jest dokładna, gdyż w najlepszym razie otrzymuje się tylko oddzielenie palladu od platyny, a inne platynowce oznacza się przeważnie łącznie z platyną. Niezależnie od tego podczas gotowania zwitka w kwasie siarkowym przechodzi do roztworu łącznie z palladem pewna ilość platyny i rodu. Po rozpuszczeniu srebra i po drugiej kupelacji otrzymane ziarno zawiera jeszcze prócz złota i platyny nieco rodu i palladu w stałym roztworze, a iryd i ruten — w postaci mechanicznie rozproszonej. W czasie gotowania z kwasem azotowym ostatnie dwa metale prawie zupełnie nie przechodzą do roztworu. W końcu znajdujący się ewentualnie w próbce badanej osm utlenia się i prawie całkowicie ulatnia w czasie kupelacji.

Przytoczone powody wskazują, że analiza kupelacyjna stopów platyny zawierających większe ilości platynowców prowadzi do całkowicie fałszywych rezultatów. Analizę takich stopów przeprowadza się tylko metodą chemiczną.