Analiza stopów platyny złotniczej cz.1

Według H. Holzera i E. Zaussingera1 analizę stopów platyny złotniczej powinno się przeprowadzać w niżej opisany sposób:

Przed przystąpieniem do analizy należy ustalić, z jakiego rodzaju stopem platyny ma się do czynienia. Dokonuje się tego najczęściej na kamieniu probierczym, przy czym naprzód rozpoznaje się, czy stop jest łatwo, czy trudno rozpuszczalny w wodzie królewskiej. Trudno rozpuszczają się stopy o zawartości irydu ponad 15% oraz osmoiryd. Stopy zawierające pallad i złoto oraz miedź rozpuszczają się łatwo.

Aby rozpuszczenie stopu nastąpiło możliwie szybko, stop należy wywalcować na cienką blaszkę. Przedtem blaszkę należy oczyścić z powierzchownego zanieczyszczenia przez zeskrobanie obu powierzchni, następnie wygotować w kwasie solnym, a w końcu odtłuścić w alkoholu i wysuszyć w płomieniu palnika. Zależnie od domniemanego składu stopu odważa się do analizy 0,2 do 0,4 g i odważkę umieszcza w zlewce szklanej o pojemności 400 ml. Do rozpuszczenia używa się wody królewskiej o różnym składzie. Na łatwo rozpuszczalne stopy działa się 20 ml mieszaniny złożonej z 5 części kwasu solnego i 1 części kwasu azotowego. Zlewkę umieszcza się na siatce palnika gazowego i ogrzewa na wolnym płomieniu. Rozpuszczenie próbki następuje po 15–60 minutach.

Trudno rozpuszczalne stopy traktuje się mieszaniną 8 części kwasu solnego z 1 częścią kwasu azotowego i ogrzewa tak długo, aż woda królewska przestanie działać na stop. Roztwór odlewa się i do zlewki dodaje nową porcję wody królewskiej. To frakcjonowane rozpuszczanie prowadzi się tak długo, aż stop całkowicie się rozpuści; trwa to niekiedy nawet kilka dni.

Otrzymany roztwór odparowuje się z dodatkiem kwasu solnego w łaźni wodnej do sucha, w celu usunięcia dwutlenku azotu. Aby uniknąć przy odparowywaniu rozkładu otrzymanych chlorków, na roztwór działa się kilkoma kryształkami chlorku sodowego. Po usunięciu N02 pozostałość rozpuszcza się w 50-100 ml wody destylowanej. Jeżeli stop jest trudno rozpuszczalny, roztwór należy przesączyć w celu uwolnienia go od ewentualnego irydu; niezależnie od tego, wskutek długiego gotowania wody królewskiej w zlewce szklanej ze zlewki tej może przejść do roztworu pewna ilość krzemionki. Odsączony osad uwalnia się od krzemionki w ten sposób, że z sączkiem przenosi się go do tygla platynowego, ostrożnie spala, wyżarza i lekko ogrzewa z dodatkiem kwasu fluorowodorowego. Tworzy się fluorek krzemu, który ulatnia się w czasie ogrzewania. Pozostałość wyżarza się i waży, a otrzymany wynik dodaje później do wyniku otrzymanego z analizy dla irydu.