Najczęściej jednak zdarza się, że roztwór rodanku posiada stężenie większe i wtedy należy dodać do niego odpowiednią ilość wody. Ilość tej wody oblicza się w sposób następujący: np. na zmiareczkowanie 0,2 g srebra zużyto 39,20 ml rodanku, tj. o 0,8 ml mniej, czyli na 392 jednostek objętości roztworu należy dodać 8 jednostek objętości wody; z przygotowanych 5 litrów rodanku zużyto 100 ml na przepłukanie biurety oraz ok. 40 ml na zmiareczkowanie 0,2 g srebra, pozostało zatem 4860,2 ml roztworu. Potrzebną do dodania ilość wody oblicza się z następującej proporcji:
4860,2 : x = 392 : 8
x = 99,2
Odmierza się zatem w cylindrze miarowym 99,2 ml wody, dolewa do flaszki i dobrze miesza, otrzymując właściwe miano roztworu.
Jeżeli odważony rodanek amonowy był bardzo wilgotny i roztwór jego jest zbyt rozcieńczony, należy dodać stałego rodanku anionu; np. na zmiareczkowanie srebra zużyto 40,6 ml roztworu rodanku, a więc o 0,6 ml za dużo. Na 1 litr roztworu należy dodać ilość rodanku obliczoną z następującej proporcji:
400 : 6 = 3,9 : x
x = 0,058 g
Zatem na 4859,4 ml dodaje się 0,058 • 4859,4 = 0,284 g stałego rodanku amonu, który dosypuje się do flaszki i miesza dokładnie cały roztwór. 40 ml otrzymanego tak w pierwszym, jak i w drugim przypadku roztworu rodanku amonowego powinno dokładnie strącać 0,2 g srebra; miano tego roztworu należy jeszcze raz skontrolować przez ponowne odważenie tej ilości srebra i zmiareczkowanie go.
Wykonanie oznaczenia. Po zestawieniu całego urządzenia i nastawieniu rodanku amonowego przystępuje się do oznaczenia próby srebra w badanym stopie. W tym celu odważa się dokładnie 0,2 g czystego srebra dla przygotowania standardu do kontrolnego oznaczenia miana rodanku amonowego, a tym samym dla uzyskania barwy porównawczej, do której należy miareczkowe próbkę badanego stopu srebra.
Następnie odważa się 0,250 g badanego stopu srebra. Odważone próbki zsypuje się do kolbek, dodaje po 10 ml kwasu azotowego o c. wł. 1,2 i ogrzewa w łaźni piaskowej aż do zniknięcia z kolbek czerwonych dymów tlenków azotu. Do obydwóch kolbek wlewa się po 50 ml wody destylowanej oraz po 5 ml roztworu ałunu żelazowo-amonowego. Nadto do kolbki ze standardem dodaje się 5 ml roztworu azotanu miedzi. Przez dodanie miedzi do bezbarwnego roztworu czystego srebra przygotowuje się jednakowe końcowe barwne reakcje w obu kolbkach. Gdy roztwór badanego stopu srebra nie posiada niebieskiego zabarwienia, świadczącego o nieobecności miedzi — do standardu nie dodaje się miedzi.
Do tak przygotowanych roztworów doprowadza się z biurety rodanek amonowy, przy czym naprzód miareczkuje się standard. Gdy ciecz nad osadem wytrąconego rodanku srebra przybierze barwę winnoczerwoną i gdy barwa ta mimo wstrząsania kolbką nie znika, zaprzestaje się dodawania rodanku. Na zmiareczkowanie standardu winno się zużyć dokładnie 40 ml rodanku amonowego.