OZNACZANIE ZŁOTA METODĄ KUPELACYJNĄ – Odważanie próbki do kupelacji

Odważanie próbki do kupelacji

Przed przystąpieniem do odważania należy skontrolować rzetelność wagi i odważników. Waga probiercza  jest wagą analityczną, specjalnie skonstruowaną do odważania próbek metali szlachetnych. Dobra waga probiercza musi być dokładna, tj. dawać te same wyniki przy kolejnych ważeniach tej samej próbki, i czuła, tj. wykazywać małe różnice w masach ważonych przedmiotów; powinna też wracać samorzutnie do położenia równowagi po wychyleniu jej z tego położenia; wreszcie wahania wokół położenia równowagi w dobrej wadze powinny być stosunkowo szybkie. Dobre wagi probiercze wykazują wyraźnie ciężar 0,02 mg.

Waga probiercza powinna stać w pomieszczeniu wolnym od par kwasów i gazów, które działają niszcząco na jej części metalowe. Nie należy jej umieszczać blisko okna, pieca ani też w miejscu, na które padają promienie słoneczne. Waga powinna stać na podstawie, która by zabezpieczała ją przed drganiami i wstrząsami.

Do wagi należy komplet odważników probierczych, złożony z następujących blaszkowatych ciężarków: 1000,500,200, dwa po 100,50,20, dwa po 10. Oprócz nich do odważania masy od 0,001 do 0,009 służy tzw. konik, sporządzony z cienkiego złotego drucika o masie 0,010 jednostek probierczych. Odważanie konikiem odbywa się w ten sposób, że zawiesza się go na ramionach wagi, podzielonych od punktu podparcia belki w jedną i drugą stronę na 10 części. Umieszczenie konika np. na 3. kresce podziałki równoważy ciężar 0,003 jednostek probierczych.

Zamiast odważników probierczych można posługiwać się również zwykłymi odważnikami analitycznymi, pamiętając o tym, że odważniki probiercze są dwukrotnie lżejsze od odważników zwyczajnych. Odważnik probierczy oznaczony liczbą 1000 waży 0,5 g. Z odważnikami należy się obchodzić ze specjalną ostrożnością i starannością. Najdokładniejsze nawet odważniki po pewnym czasie używania zmieniają nieco swoją masę, dlatego powinny być sprawdzane przynajmniej raz do roku.

Tak odważniki, jak i odważaną próbkę metalu szlachetnego umieszcza się na miseczkach znajdujących się na szalkach wagi za pomocą pincety, czyli szczypczyków o kościanym zakończeniu. Dla każdej próbki odważa się dwukrotnie po 500 jednostek probierczych wagowych (czyli po 0,250 g), przy czym jedno z tych odważeń traktuje się w ciągu całej analizy jako kontrolne dla drugiego. Do odważania używa się strużyn otrzymanych z nawiercenia badanego stopu lub też odcina się nożycami części odpowiedniej wielkości z próbki przygotowanej w formie blaszki. Odcięte blaszki doprowadza się do wagi 500 jednostek probierczych przez opiłowywanie ich naroży miałkim pilnikiem. Odważenie przeprowadza się z pełną dokładnością. Zamiast wagi probierczej można użyć jakiejkolwiek innej wagi analitycznej .

Przygotowanie ładunku kupelki
Odważoną próbkę złota umieszcza się na kwadratowej blaszce folii ołowianej o wadze 1 lub 2 g i zawija w nią, składając w ten sposób, że przyjmuje 1/3 swej pierwotnej powierzchni. Pośrodku tak złożonej folii, zawierającej już odważone złoto, umieszcza się przygotowany dodatek srebra w postaci drutu zwiniętego na pincecie do możliwie małej objętości i składa folię, zawijając w nią całkowicie drut. Przygotowany w ten sposób ładunek kupelki umieszcza się w aluminiowej, numerowanej miseczce. W każdej takiej miseczce znajduje się jedna próbka badanego stopu złotego, tj. dwa ładunki kupelkowe. Numer miseczki ma być zgodny z numerem torebki zawierającej próbkę badanego stopu złotego.

Ładunek kupelki można również przygotować dodając do folii ołowianej — oprócz dodatku srebra — potrzebną do kupelacji ilość ołowiu. Folię ołowianą zwija się, nadając jej kształt cylindrycznego naczyńka o wysokości ok. 2 cm, a średnicy 1,6 cm; do naczyńka tego wstawia się na dno miseczkowaty krążek ołowiu, a następnie umieszcza się dodatek srebra i odważoną próbkę badanego złota; całość przykrywa się drugim krążkiem ołowiu wypukłością do góry, tworząc dla próbki rodzaj muszelki.