OZNACZANIE ZŁOTA METODĄ KUPELACYJNĄ – Przygotowanie dodatku srebra

Przygotowanie dodatku srebra
W celu inkwartacji badanej próbki złota, zależnie od jego próby, przygotowuje się dodatek srebra, a następnie ustala ilość ołowiu, jakiej należy użyć do kupelacji. Przybliżoną próbę złota określa się na kamieniu probierczym, przy czym zwraca się szczególną uwagę na zgodność barwy złota badanej próbki z barwą użytej do badania iglicy probierczej.

Obliczenie ilości srebra, którego należy dodać do badanej próbki, przeprowadza się w sposób następujący: oznaczoną próbę złota wyrażoną w tysięcznych częściach mnoży się przez 2,5, a od otrzymanego iloczynu odejmuje się oznaczoną z barwy stopu zawartą w nim ilość srebra, odczytaną z iglicy probierczej. Różnica daje ilości jednostek wagowych probierczych srebra potrzebnego do zinkwartowania próbki. Otrzymaną z obliczenia ilość srebra odważa się na wadze probierczej.

Znacznie szybciej dodatek srebra przygotowuje się wyciągając ze srebra drut takiej grubości, aby 1 g srebra odpowiadał dokładnie 20 cm drutu. Jeden centymetr tego drutu waży zatem 0,05 g, czyli 100 jednostek probierczych. Jeżeli obliczony dodatek srebra do próbki złota, która ma być poddana kupelacji, ma wynieść 750 jednostek probierczych, linijką z podziałką milimetrową odmierza się 7,5 cm przygotowanego drutu srebrnego. Ten sposób przygotowania dodatku srebra znacznie przyspiesza pracę, gdyż unika się żmudnego odważania; dokładność ta zaś jest zupełnie wystarczająca dla celów analizy ogniowej.

Właściwie oznaczony dodatek srebra ma istotny wpływ na wynik analizy. Jeżeli dodatek ten jest tak obliczony i oddany do stopu, że stosunek złota do srebra w próbce wynosi 1:2,5, wtedy przy potrójnym gotowaniu zwitków w kwasie azotowym strata na złocie (spowodowana wsiąknięciem w kupelkę) jest całkowicie wyrównana pozostałością srebra w zwitkach. Stosunek złota do srebra 1:2 powoduje większe wsiąkanie złota w kupelkę, a stosunek 1:3 — za dużą pozostałość srebra w zwitkach, co zarówno w pierwszym, jak i w drugim przypadku prowadzi do fałszywych wyników. Gdy dodatek srebra zwiększy się do 4- lub 5-krotnej zawartości złota, podniesie się również pozostałość srebra w zwitkach, co czyni otrzymane wyniki jeszcze bardziej nieścisłymi. Zmniejszenie pozostałości srebra w zwitkach następuje dopiero wtedy, gdy dodatek srebra przekracza 5-krotnie ilość złota w badanej próbce; wówczas jednak zwitki rozpadają się w czasie gotowania w kwasie azotowym, co bardzo utrudnia pracę. Niebezpieczne jest zwłaszcza gotowanie pyłu złotego w kwasie azotowym o c. wł. 1,30; następuje tu bowiem przegrzanie się cieczy, co spowodować może wyrzucenie kwasu z kolbki, a wraz z nim rozpylonego złota. Również bardzo trudne jest przemywanie pyłu złotego.

Przy obliczaniu dodatku srebra dla próbek złota białego niklowego należy pamiętać o tym, że prawie wszystkie stopy tego złota zupełnie nie zawierają srebra.