Ciecze probiercze – Dobrze sporządzona ciecz probiercza jest głównym warunkiem dokładnego oznaczania metali szlachetnych na kamieniu probierczym. Ciecze probiercze sporządzać należy tylko według wypróbowanych przepisów. Każdy może je sporządzić sam, bez trudu i niewielkim kosztem. Materiałami wyjściowymi do ich sporządzenia są następujące związki chemiczne: kwas solny HC1 (c. wł. 1,19), kwas azotowy HN03 (c. wł. 1,42), kwas siarkowy H2S04 (c. wł. 1,83), woda destylowana H20, dwuchromian potasowy K2Cr2O7, siarczan srebra Ag2S04, azotan potasowy KN03, bromek potasowy KBr, jodek potasowy KJ, chlorek złotowy AuCl3.
Wszystkie te związki chemiczne, potrzebne w niewielkich ilościach, są do nabycia w sklepach z chemikaliami.
Najważniejszą i główną cieczą probierczą jest woda królewska. Sporządza się ją w ten sposób, że odpowiednie ilości kwasów solnego, azotowego i wody destylowanej odmierza się w cylindrze miarowym o pojemności do 50 cm3. Odmierzone ilości cieczy przelewa się następnie do flaszeczki, miesza i pozostawia w spokoju na kilka godzin. Po tym czasie wodę królewską można już używać do badania na kamieniu.
W celu sporządzenia cieczy probierczej, w skład której wchodzi ciało stałe, odważa się przepisaną ilość tego ciała na dokładnej wadze aptekarskiej i zsypuje do flaszeczki. Następnie do tej flaszeczki dolewa się odważoną lub odmierzoną przepisaną ilość rozpuszczalnika. Po całkowitym rozpuszczeniu się ciała stałego ciecz probiercza jest gotowa do użytku.
Ciecze probiercze należy przechowywać we flaszeczkach z doszlifowanymi korkami. Korki te wydłużone są w pręciki, których końce dotykają prawie dna flaszeczki. Pręciki powinny mieć grubość 4-5 mm, wtedy zatrzymują na sobie potrzebną do badania ilość cieczy probierczej. Prócz doszlifowanych korków flaszeczki powinny posiadać dla uszczelnienia jeszcze doszlifowane czapy. Czapy te niezbędne są zwłaszcza na flaszeczkach, w których znajduje się stężony kwas azotowy, woda królewska dla złota powyżej próby 0,850 oraz ciecze probiercze jodowa i bromowa.
Wszystkie flaszeczki najlepiej przechowywać razem w porcelanowej kasecie z przegródkami, przez co chroni się je przed nagłymi zmianami temperatury, jak również przed możliwością wywrócenia i rozlania cieczy. W braku kasety porcelanowej można sporządzić kasetę drewnianą, odpowiednio dostosowaną do wielkości i kształtu flaszeczek. Kasetę umieszcza się w pracowni w takim miejscu, gdzie ciecze nie będą nagrzewane promieniami słońca lub też od rozgrzanego pieca, gdyż parując zmieniają swój skład i po niedługim czasie nie nadają się do użytku.
Skład ilościowy i jakościowy najczęściej używanych cieczy probierczych do badania złota jest następujący:
ciecz probiercza nr 1 — dla złota próby 0,200-0,400
20 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
20 cm3 wody destylowanej
ciecz probiercza nr 2 — dla złota próby
0,400-0,500 kwas azotowy (c. wł. 1,41)
ciecz probiercza nr 3 — dla złota próby 0,500-0,650
30 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
0,5 cm3 kwasu solnego (c. wł. 1,19)
70 cm3 wody destylowanej
ciecz probiercza nr 4 — dla złota próby 0,650-0,850
40 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
1 cm3 kwasu solnego (c. wł. 1,19)
15 cm3 wody destylowanej
ciecz probiercza nr 5 — dla złota próby 0,850-1000
18 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
24 cm3 kwasu solnego (c. wł. 1,19)
6 cm3 wody destylowanej
Do badania platyny używa się cieczy probierczych o następującym składzie:
ciecz probiercza nr 6 (ciecz bromowa)
15 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
15 cm3 kwasu solnego (c. wł. 1,19)
1-2 g bromku potasowego lub sodowego
ciecz probiercza nr 7 (ciecz jodowa)
15 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
35 cm3 kwasu solnego (c. wł. 1,19)
2,5 g jodku potasowego
Do badania srebra używa się cieczy probierczych o następującym składzie:
ciecz probiercza nr 8 (ciecz chromowa)
3 g dwuchromianu potasowego K.2Cr207
4 cm3 stężonego kwasu siarkowego (c. wł. 1,83)
32 cm3 wody destylowanej
Ciecz chromową sporządza się w ten sposób, że naprzód rozpuszcza się dwuchromian potasowy w wodzie, a następnie bardzo ostrożnie dolewa się po ścianie naczynia stężony kwas siarkowy.
ciecz probiercza nr 9 (ciecz srebrowa)
nasycony roztwór siarczanu srebra
Dobre wyniki dla złota próby 0,650-0,850 daje również woda królewska o składzie:
100 cm3 kwasu azotowego (c. wł. 1,41)
2 cm3 kwasu solnego (c. wł. 1,19)
25 cm3 wody destylowanej
Z cieczy powyższej można sporządzić wodę królewską do badania stopów złota 0,500-0,650 próby przez rozcieńczenie pewnej ilości tej cieczy tą samą ilością wody destylowanej.
Skład cieczy probierczych używanych przez Urzędy Probiercze
|
Do sporządzania cieczy należy używać odczynników cz. d. a. (czystych do analiz) oraz wody destylowanej.