OZNACZANIE PRÓBY ZŁOTA W STOPACH DROGĄ BEZPOŚREDNIEGO WYGOTOWYWANIA W KWASIE AZOTOWYM

W braku pieca kupelacyjnego można do oznaczenia zawartości złota w stopach zastosować wielokrotnie sprawdzoną i wypróbowaną metodę inż. A. Hackla z Wiednia. Polega ona na inkwartowaniu badanej próbki srebrem w stosunku 1:2,5, stopieniu jej na węglu drzewnym i wreszcie na wygotowaniu sporządzonych zwitków w kwasie azotowym bez kupelacji. Warunkiem uzyskania dobrych wyników jest:

1.    skrupulatne i właściwe przeprowadzenie stopienia,
2.    obecność w stopie (prócz złota) metali rozpuszczających się w kwasie azotowym.

Metodą tą nie można oznaczać próby stopów złota, w skład których wchodzi nawet niewielka ilość cyny, gdyż przy działaniu kwasu azotowego na taki stop tworzy się kwas metacynowy, nierozpuszczalny i pozostający w zwitku.

Stosowanie tej metody uniemożliwia również obecność ponad 0,015 platyny w stopie, gdyż platyna powoduje rozpadnięcie się zwitka, a oprócz tego nieznaczna jej ilość pozostaje w zwitku. Z całym powodzeniem zaś metodę tę stosować można do badania próby wszystkich stopów złota monetarnego, białego (palladowego i niklowego) oraz wszystkich stopów czystych, trójskładnikowych (złoto-srebrowo-miedziowych).

Koniecznym warunkiem uzyskania dobrych wyników jest — jak już wyżej wspomniano — właściwy sposób stopienia próbek badanego stopu, odważonych po 0,250 g z inkwartowanym dodatkiem srebra. W tym celu dokładnie odważoną próbkę zawija się w folię srebrną, która stanowi równocześnie obliczony dodatek srebra. Zawiniętą próbkę pokrywa się cienką warstwą kwasu borowego i umieszcza w półkulistym wydrążeniu w węglu drzewnym dobrej jakości, bez spękań i rys, sporządzonym najlepiej z drzewa lipowego. Wydrążenie w węglu drzewnym należy natrzeć sproszkowanym kwasem borowym, który ułatwia topienie. Kwas borowy przygotowuje się przez stopienie w małym tygielku i sproszkowanie w moździerzu.

Stopienie próbki przeprowadza się płomieniem redukującym za pomocą pistoletu gazowego z regulowanym podmuchem powietrza. W braku pistoletu stopienie przeprowadzić można dowolnym palnikiem gazowym (Teclu, Bunsenem) lub spirytusowym.

Otrzymane po stopieniu ziarno studzi się powoli na węglu w świecącym płomieniu palnika, a następnie szybko oziębia przez naciśnięcie i rozpłaszczenie na węglu czystym, wypolerowanym kawałkiem grubej stali, np. młotkiem. Po ostudzeniu ziarno zdejmuje się z węgla, wyklepuje, żarzy do czerwoności, walcuje na blaszkę grubości 0,25 mm, ponownie żarzy i zwija w zwitek.

Przy zawartości w próbce ponad 0,930 złota oraz przy trudniej topliwych stopach złota (np. stopach zawierających nikiel lub pallad), proces topienia należy powtórzyć. Otrzymane z pierwszego topienia ziarno wyklepuje się na blaszkę grubości ok. 0,5 mm i ponownie stapia w celu otrzymania możliwie najbardziej jednorodnego stopu. Jeśli przy pierwszym topieniu pojawią się na powierzchni ziarna tlenki (np. cynku lub niklu), które przy drugim stapianiu mogłyby ten proces utrudnić, ziarno zanurza się w kwasie siarkowym rozcieńczonym wodą w stosunku 1:1, który rozpuści tlenki.

Otrzymany zwitek wygotowuje się bezpośrednio w kwasie azotowym o c. wł. 1,20 aż do chwili zniknięcia tlenków azotu z kolbki, a później—dwukrotnie po 10 minut—w kwasie azotowym o c.wł. 1,30. Po wygotowaniu zwitek przemywa się gorącą wodą, suszy i wyżarza bezpośrednio palnikiem gazowym w miseczce szamotowej. Po wyżarzeniu i ostygnięciu zwitek waży się otrzymując zawartość złota w próbce, którą następnie przelicza się na próbę.

W przypadku, gdy stop złota białego ma dużą zawartość niklu, do inkwartacji zamiast srebra można użyć czystej, elektrolitycznej miedzi (inkwartowane srebro może nie mieszać się z niklem); resztę czynności wykonuje się jak przy inkwartacji srebrem.