Praktyczne przeprowadzenie kupelacyjnego oznaczenia złota dzieli się na kilka następujących po sobie czynności; ścisłe przestrzeganie tej kolejności daje zawsze wyniki pozytywne.
Pobranie próbki
Najbardziej miarodajną dla badanego stopu przeciętną jest próbka czerpana, tj. pobrana wprost z tygla, z dobrze wymieszanego płynnego metalu bezpośrednio przed odlaniem, za pomocą grafitowego czerpaka. Próbkę tę w celu uzyskania ziarn odlewa się do wody albo też do małego wlewaka. Ziarna czy zlewek wyklepuje się na blachę, następnie walcuje się w blaszki o grubości 0,3-0,4 mm, z których dają się łatwo odcinać naważki.
Próbkę do badania z odlanego gotowego zlewka pobiera się nawiercając świdrem dwa otwory: jeden z jednej strony w narożku zlewka w odległości ok. 1 cm od krawędzi, a drugi po stronie przeciwnej, w ten sposób, aby znajdowały się one na przekątnej. Strużyny z każdego nawiercenia zbiera się osobno do miseczek, a później także oddzielnie odważa, kontrolując w ten sposób w ostatecznym wyniku nie tylko próbę zlewka, lecz również jego jednorodność. Jeżeli oznaczenie ma być wykonane z przedłożonej próbki, należy ją dokładnie oczyścić skrobakiem z powłoki tlenków lub boraksu, tak aby powierzchnia blaszki użytej do odważania była lśniąca i metaliczna. Przetapianie przedkładanych próbek jest niedopuszczalne, gdyż po przetopieniu próba badanego stopu może się zwiększyć.
Próbkę z przedmiotów pobiera się przez zeskrobanie potrzebnej do badania ilości metalu lub przez wycięcie części przedmiotu z miejsca pozbawionego lutu. Próbkę do analizy z przedmiotów złożonych z drobnych, zlutowanych z sobą części (np. z łańcuszków, bransolet) pobiera się przez wycięcie jednej części przedmiotu i stopienie na węglu z niewielką ilością boraksu.