Kupelację przeprowadza się w tzw. piecu kupelacyjnym. Jest to piec muflowy, ogrzewany gazem, koksem lub też za pomocą prądu elektrycznego. Piece gazowe i elektryczne są najdogodniejsze w użyciu, gdyż można w nich dowolnie regulować temperaturę. W piecu takim znajduje się mufla; jest to otwarte z przodu, półcylindryczne naczynie o płaskim dnie, sporządzone z ogniotrwałej glinki. Otwór zamykany jest drzwiczkami żelaznymi lub też zasłoną z ogniotrwałej glinki. Dno mufli wysypuje się warstwą mączki kostnej dla uchronienia przed wsiąkaniem stopionych tlenków ołowiu i pękaniem. Na przodzie pieca znajduje się kapa w formie daszku, która odprowadza pary stopionych tlenków ołowiu z mufli do komina.
Przed przystąpieniem do kupelacji należy przygotować piec kupelacyjny. Przygotowanie pieca polega na ostrożnym rozgrzaniu go i doprowadzeniu do temperatury 950-1000°C. Z chwilą, gdy piec uzyska tę temperaturę, którą mierzy się pirometrem lub też ocenia z barwy wnętrza mufli, która powinna być jasnożółta, za pomocą żelaznych szczypców wprowadza się do pieca kupelki. Gdy kupelki przyjmą barwę mufli, wnosi się na nie tymi samymi szczypcami odpowiednie dla próbek ilości ołowiu.
Użyty do kupelacji ołów powinien być zupełnie wolny od srebra. Ołów kupelacyjny odlewa się w odpowiedniej formie w krążki, które łatwo dają się wnosić na kupelkę do pieca kupelacyjnego. W ilości ołowiu wnoszonej na kupelkę należy uwzględnić ciężar blaszki ołowianej, w którą zawinięta została próbka złota i dodatek srebra. Po stopieniu się ołowiu na kupelce ostrożnie wnosi się na nią ładunek zawierający próbkę złota. Kupelki najlepiej jest ustawiać w mufli parami w dwóch rzędach, tak aby każda para odpowiadała jednej próbce. Ułatwia to swobodny dostęp szczypiec do każdej kupelki oraz uniemożliwia pomieszanie próbek, które w piecu dość trudno oznaczyć.
Do kupelacyjnego oznaczania złota używa się — zależnie od przypuszczalnej próby badanego stopu—ilości ołowiu uwidocznionych w tabeli.
Dodatek ołowiu użytego do kupelacji
| Waga próbki złota w g | Przybliżona próba złota | Dodatek ołowiu w g |
| 0,250 | 0-0,350 | 8 |
| 0,250 | 0,350-0,600 | 7 |
| 0,250 | 0,600-0,750 | 6 |
| 0,250 | 0,750-0,875 | 5 |
| 0,250 | 0,875-0,920 | 4 |
| 0,250 | 0,920-0,980 | 3 |
| 0,250 | 0,980-0,1000 | 2 |
Zależnie od ilości ołowiu użytego do kupelacji wybiera się odpowiednią wielkość kupelki, mając na uwadze, że dobra kupelka wchłania w siebie ilość tlenków równą swemu ciężarowi; korzystniej jest użyć raczej większej kupelki.
Najlepsze kupelki sporządza się z tłuczonych, przesianych i dobrze wypalonych kości owczych lub końskich. Dobrze zmieloną mączkę kostną rozrabia się wodą, w której rozpuszczono ok. 2 g potażu na 100 ml wody. Tak sporządzoną masę formuje się w mosiężnej formie pod ciśnieniem w kupelki o kształcie grubościennego tygielka. Po uformowaniu kupelki suszy się przez kilka tygodni, a przed użyciem wyżarza w piecu, aby całkowicie usunąć z nich wilgoć i dwutlenek węgla.
Po wniesieniu ładunku na kupelki zamyka się otwór mufli w ten sposób, by w mufli powstała możliwie najbardziej utleniająca atmosfera. W czasie załadowywania kupelek temperatura mufli nieco się obniża, przeto pożądane jest po załadowaniu kupelek przymknąć przedni otwór mufli na 2 do 3 minut, a dopiero po roztopieniu się ładunku kupelek udostępnić dopływ powietrza.
Właściwy proces kupelacyjny polega na tym, że próbka stapia się z ołowiem i wypełnia całe wnętrze kupelki. Równocześnie zaczyna tworzyć się PbO, czyli glejta ołowiana, która częściowo — wraz z tworzącymi się tlenkami metali nieszlachetnych — wsiąka w ściany kupelki, a częściowo uchodzi w postaci pary. Zawartość kupelki coraz bardziej się zmniejsza, aż w końcu pojawia się charakterystyczne oraz wyraziste tęczowanie; jest to chwila, gdy znika ostatni ślad ołowiu, a na powierzchni kupelki ukazuje się ziarno o błyszczącej, metalicznej powierzchni. Z tą chwilą kupelacja jest zakończona. Proces ten — zależnie od ilości ołowiu i doprowadzonego do mufli tlenu powietrza — trwa od 5 do 20 minut.
Po ukończeniu kupelacji kupelkę z ziarnem złoto-srebrnym przesuwa się ostrożnie do przodu mufli, aby powoli ostygła, a gdy ziarno zakrzepnie, wyjmuje się ją z pieca. Kupelki z odkupelowanym ziarnem nie należy od razu wyjmować z głębi pieca, gdyż wtedy wskutek „praskania”, tj. gwałtownego pęknięcia ziarna, drobne jego cząstki mogą być wyrzucone na zewnątrz, powodując stratę złota i zepsucie całej analizy.
Odpędzanie na teście
Jeżeli badana próbka zawiera znaczną ilość niklu, żelaza lub cyny, nie wystarcza odpędzenie z ołowiem na kupelce, gdyż metale te, zwłaszcza nikiel, bardzo trudno się utleniają i część ich może pozostać w złoto-srebrnym ziarnie. Z przypadkiem tym często spotkać się można przy kupelacyjnym oznaczaniu niskopróbnych stopów białego złota lub przy badaniu stopów otrzymanych z opiłków. Próbkę taką należy przed kupelacją odpędzić na tzw. teście. Test sporządza się w sposób następujący: do miseczki glinianej wsypuje się odważoną próbkę, a następnie dodaje się ok. 30 g ołowiu, łyżeczkę boraksu kalcynowanego oraz nieco sody. Tak wypełnioną miseczkę umieszcza się w piecu kupelacyjnym na przodzie mufli, a gdy się ogrzeje, wsuwa się ją powoli i ostrożnie w głąb mufli. Gdy miseczka osiągnie odpowiednią temperaturę, boraks i ołów stapiają się, przy czym zaczyna się tworzyć tlenek ołowiu. Utleniają się również zawarte w stopie metale nieszlachetne, których tlenki przechodzą do znajdującej się na wierzchu warstwy stopionego boraksu. Miseczkę tale długo trzyma się w piecu, aż powstająca na wierzchu warstwa tlenku ołowiu i boraksu zakryje zupełnie metal znajdujący się na dnie miseczki. Wtedy miseczkę wyciąga się z mufli, chłodzi, rozbija, znajdujący się w niej metal oczyszcza szczotką i poddaje się go kupelacji na kupelce bez dodatku ołowiu. W ziarnie otrzymanym po kupelacji nie będzie już ani śladu metali nieszlachetnych.