Analiza stopów platyny złotniczej cz.2

Wszystkie wysiłki mające na celu przyspieszenie rozpuszczania stopów platyny przez dodanie do wody królewskiej środków utleniających zawiodły. Stosunkowo najlepsze wyniki otrzymano przez stapianie platyny z cynkiem, lecz i przy tym sposobie występują różnice w oznaczeniach, przekraczające dopuszczalne granice. Próbkę stapia się w nie-zeszklonym tygielku porcelanowym z 15-krotną ilością czystego cynku pod przykryciem cyjanku potasu. Otrzymany na dnie tygielka stop uwalnia się od warstwy cyjanku potasu przez przemycie gorącą wodą. Następnie stop poddaje się działaniu rozcieńczonego kwasu solnego, pod działaniem którego cynk się rozpuszcza, a nie rozpuszczony pozostanie bardzo rozdrobniony stop cynkowo-platynowo-irydowy. Po oddekantowaniu roztworu chlorku cynkowego osad przemywa się kilkakrotnie wodą i poddaje działaniu wody królewskiej. Sposób ten ogromnie przyśpiesza rozpuszczanie platyny, jednak otrzymane z analizy wyniki są za niskie. Spowodowane to jest prawdopodobnie stratą mechaniczną w czasie przemywania. Nierozpuszczoną część próbki, o ile taka pozostanie na dnie zlewki, należy oddzielić od roztworu przez przesączenie i pozostawić w celu korekty wyników końcowych.

Wydzielenie złota i metali nieszlachetnych. Roztwór słabo zakwaszony kwasem solnym redukuje się azotynem sodowym w celu wydzielenia złota. Roztwór ogrzewa się do 60°C i kroplami dodaje do niego nasycony roztwór azotynu sodu tak długo, aż zaprzestanie się wydzielać gaz, a silnie zabarwiony roztwór zmieni swą barwę na żółtozieloną. Ten stopień redukcji jest konieczny, by przy strącaniu metali nieszlachetnych zatrzymać w roztworze rod. Złoto strąca się, zależnie od jego ilości w stopie, w postaci proszku lub gąbki. Przez gotowanie w ciągu 15-20 minut osad złota łączy się w gruboziarniste grudki, a na ścianach naczynia tworzy się cieniutka warstewka, złożona z wydzielonych metali nieszlachetnych, przede wszystkim miedzi. Roztwór oziębia się do temperatury ok. 60°C i strąca z niego metale nieszlachetne. W tym celu na roztwór działa się fenoloftaleiną i zobojętnia sodą, dodając ją kroplami aż do wystąpienia zabarwienia różowego. W celu zwiększenia cząstek wydzielonego osadu ogrzewa się go przez pewien czas w temperaturze 60°C w łaźni wodnej. Obydwa wydzielone osady wspólnie się odsącza i gruntownie przemywa gorącą wodą. Dla oddzielenia metali nieszlachetnych od złota, osad przemywa się na sączku kilkakrotnie ciepłym, rozcieńczonym kwasem azotowym, a później ciepłą wodą. Pozostałe czyste złoto przenosi się z sączkiem do tygielka porcelanowego, ostrożnie spala, żarzy i waży — otrzymując zawartość złota w badanej próbce.

Rozpuszczone metale nieszlachetne oznacza się w roztworze metodami im właściwymi.

Na otrzymany po wydzieleniu złota i metali nieszlachetnych przesącz działa się kwasem solnym w celu rozłożenia azotynów i tak długo gotuje, aż przestanie wydzielać się dwutlenek azotu.