Analiza stopów platyny złotniczej cz.3

Oznaczanie palladu. Wrzący roztwór utlenia się przez dodanie kilku kropli 10-procentowej wody utlenionej. Utlenienie to jest konieczne, gdyż tylko w obecności platyny czterowartościowej można bez przeszkód przeprowadzić strącenie palladu dwumetyloglioksymem. W przypadku obecności w roztworze platyny dwuwartościowej zawsze strąca się jej nieco łącznie z palladem.
Jako rozpuszczalnika dla dwumetyloglioksymu używa się nie alkoholu, lecz wody, gdyż znajdujący się w alkoholu aldehyd redukuje platynę i powoduje jej wytrącenie się z palladem.
Wydzielenie palladu przeprowadza się następująco: na utleniony roztwór, ogrzany do 60°C działa się nasyconym, wrzącym, stale świeżo przygotowanym roztworem wodnym dwumetyloglioksymu. Wydzielony osad studzi się, wkładając naczynie do zimnej wody. Użycie roztworu wodnego dwumetylogłioksymu ma jeszcze i tę zaletę, że jego nadmiar nie pozostaje w roztworze, lecz po oziębieniu wydziela się łącznie z palladem, co znacznie ułatwia rozłożenie nadmiaru tego odczynnika, który pozostał w roztworze. Osad odsącza się, przenosi do porcelanowego tygielka i jeszcze mokry, ostrożnie ogrzewa w celu rozłożenia substancji organicznych. Bezpośrednie odważenie wysuszonego osadu, nawet przy użyciu alkoholowego roztworu dwumetylogłioksymu, nie daje zadowalających wyników. Spopielony osad wyżarza się w strumieniu wodoru, żarzy, studzi w strumieniu dwutlenku węgla i waży jako pallad metaliczny.

Strącona dwumetyloglioksymem sól palladu winna mieć barwę żółtą. Jeżeli osad ma zabarwienie inne, należy go rozpuścić w wodzie królewskiej i strącenie powtórzyć.