Oddzielenie rodu od irydu. Z drugą połową przesączu postępuje się identycznie, z tą różnicą, że strąconego osadu po przemyciu się nie wyżarza, lecz razem z mokrym sączkiem przenosi się do kolby Erlenmeyera o pojemności ok. 500 ml. W celu rozpuszczenia osadu dodaje się 15 ml stężonego kwasu siarkowego, a dla łatwiejszego utlenienia ciał organicznych — kilka kropli kwasu azotowego. Kolbkę ogrzewa się na siatce azbestowej aż do chwili, gdy zaczną się wydzielać białe dymy trójtlenku siarki. W tym czasie osad rodu i irydu przechodzi do roztworu. Po ostygnięciu — w celu usunięcia kwasu azotowego — dodaje się do roztworu nieco wody i ponownie podgrzewa do wystąpienia dymów trójtlenku siarki. Pozostałość rozcieńcza się 200-300 ml wody i przystępuje do strącenia rodu.
Do wydzielenia rodu używa się trójchlorku tytanu. Roztwór trójchlorku tytanu przygotowuje się w ten sposób, że 50 ml 20-procen-towego roztworu tego związku, wolnego od żelaza, gotuje się przez 1 minutę ze 100 ml 25-procentowego kwasu solnego, a następnie we flaszce wypełnionej dwutlenkiem węgla rozcieńcza 1,5 litrem wygotowanej wody destylowanej. Po 24-godzinnym odstaniu się roztwór jest gotowy do użytku.
Rozcieńczony w kwasie siarkowym roztwór rodu i irydu ogrzewa się do wrzenia i działa się nań 20-30 ml przygotowanego roztworu trójchlorku tytanu. Powstaje natychmiast czarnoszary osad, który po dłuższym gotowaniu łatwo zbija się w grubsze ziarna. Do roztworu dodaje się kilka kropli błękitu metylenowego, aby przez odbarwienie go przekonać się o aktualnym nadmiarze trójchlorku tytanu. Jeżeli błękit metylenowy nie odbarwia się, dodaje się jeszcze 5-10 ml roztworu trójchlorku tytanu i ponownie gotuje, przy czym należy usunąć powietrze z kolbki, aby uniknąć utleniania się nadmiaru trójchlorku tytanu. Najprościej robi się to przez dodanie do kwaśnego roztworu nieco roztworu węglanu sodowego, po czym osad w przykrytej kolbce ogrzewa się w łaźni wodnej; następnie osad odsącza się przez sączek z bibuły, przemywa ciepłą wodą, zawierającą nieco kwasu siarkowego. Ponieważ przy pierwszym strąceniu osad zawsze porywa z sobą nieco irydu, należy osad rodu rozpuścić w kwasie siarkowym i ponownie strącić, jak podano wyżej.
Odsączony osad jeszcze raz rozpuszcza się w kwasie siarkowym i z roztworu strąca rod siarkowodorem w postaci siarczku rodowego. W celu utrzymania w roztworze tytanu i przeciwdziałania strąceniu razem z rodem do roztworu dodaje się kwasu sulfosalicylowego.
Ponieważ siarkowodór nie strąca całego rodu z roztworu siarczanu rodowego, należy go przekształcić w chlorek przez gotowanie z kwasem solnym rozcieńczonym w stosunku 1:1. Gotowanie prowadzi się tak długo, aż żółtawa barwa roztworu zmieni się na różowawoczerwoną. Roztwór ten rozcieńcza się do objętości 200 ml i działa się 2-3 g kwasu sulfosalicylowego, a następnie kilkoma kroplami wskaźnika—purpury bromo-krezolowej, zobojętnia ostrożnie stałym węglanem sodu, a w końcu roztworem sody, aż do wyraźnej zmiany barwy. Czasem konieczne jest uwolnienie roztworu od mechanicznych zanieczyszczeń. Czyni się to, przesączając roztwór z kolby do większej zlewki, w której przeprowadza się strącenie siarkowodorem. Objętość roztworu winna wynosić 500-600 ml. Zlewkę nakrywa się przewierconym szkłem zegarkowym i wprowadza do niej równomiernie siarkowodór, ogrzewając równocześnie całość. Po półgodzinnym gotowaniu i działaniu siarkowodorem strącenie jest zupełne; zatrzymuje się dopływ siarkowodoru, osad pozostawia w łaźni wodnej do całkowitego opadu na dno zlewki i po 30 minutach odsącza. Osad przemywa się gorącą wodą z dodatkiem kwasu siarkowego i suszy. Sączek wraz z osadem przenosi się do tygielka porcelanowego, spala, słabo żarzy w strumieniu wodoru i studzi w strumieniu dwutlenku węgla. W celu usunięcia zaadsor-bowanych alkaliów spłukuje się metal z tygielka na mały sączek, a tygielek gruntownie przemywa gorącą wodą z dodatkiem kwasu solnego. Sączek z osadem spopiela się i pozostałość ponownie żarzy w wodorze, studzi w dwutlenku węgla i w końcu waży jako czysty rod.
Jeżeli od sumy otrzymanych poprzednio obydwóch metali (tj. rodu i irydu) odejmiemy otrzymaną ilość rodu, to różnica daje nam zawartość irydu w badanym stopie. W celu bezpośredniego oznaczenia irydu można z przesączu po strąceniu rodu wydzielić tytan za pomocą cupferronu, tj. nitrozofenylohydroksylaminy, a następnie — po rozłożeniu nadmiaru tego związku — strącić iryd. Praktycznie jest to jednak zbędne, gdyż można się zadowolić pośrednim oznaczeniem tego metalu.
Oznaczanie platyny. Przesącz — po hydrolitycznym strąceniu rodu lub irydu — gotuje się tak. długo z kwasem solnym, aż bromian zostanie całkowicie rozłożony, co objawia się zaprzestaniem wydzielania się bromu. Roztwór neutralizuje się sodą i strąca platynę z wrzącego roztworu przez redukcję chlorkiem hydrazyny. Osad odsącza się, sączek spala, żarzy w strumieniu wodoru i studzi w strumieniu dwutlenku węgla, po czym należy usunąć zaadsorbowane alkalia przez dokładne przemycie gąbki platynowej gorącą wodą z zawartością kwasu solnego.
Stosując opisaną wyżej metodę analizy stopów platyny jubilerskiej, otrzymuje się wyniki wahające się w granicach 0,1-0,3% błędu.