Wydzielenie rodu i irydu. Po strąceniu palladu przesącz gotuje się z wodą utlenioną w celu rozłożenia rozpuszczonego dwumetyloglioksymu i dzieli się go na dwie połowy. W pierwszej połowie nadmiar kwasu zobojętnia się sodą i rozcieńcza wodą do objętości 200-400 ml. Do roztworu tego dodaje się następnie 20 ml 10-procentowego roztworu bromianu sodowego i ogrzewa przez dłuższy czas do temperatury 70°C. Następnie dodaje się powoli kroplami 10-procen-towy roztwór bromku sodowego i całość ogrzewa do wrzenia. Po dłuższym gotowaniu dodaje się ponownie bromianu i bromku.
Niewydzielanie się bromu świadczy o tym, że równowaga układu została osiągnięta; gotuje się jeszcze przez pewien czas, a później przez ogrzewanie w łaźni wodnej pozwala tworzyć się osadowi.
Iryd strąca się natychmiast w postaci czarnego osadu i po krótkim gotowaniu opada na dno naczynia jako gruboziarnisty osad. Strącenie rodu następuje dopiero po 1-2-godzinnym gotowaniu. Metal ten strąca się w postaci oliwkowo zielonawego osadu, który również opada na dno naczynia podczas ogrzewania w łaźni wodnej.
Opóźnienie strącenia się rodu spowodowane jest zbyt wysoką wartością pH układu bromkowo-bromianowego. Jeżeli po uzyskaniu równowagi mieszaniny (co objawia się zaprzestaniem wydzielania się bromu) dodamy 3-4 krople 10-procentowego roztworu sody, wskutek zmiany pH następuje natychmiast całkowite wytrącenie się rodu. Po wydzieleniu rodu dodany roztwór węglanu sodu zobojętnia się rozcieńczonym kwasem solnym i ponownie gotuje. Ponieważ zarówno bromian, jak i bromek znajdują się w roztworze w nadmiarze, początkowa wartość pH ustala się sama, przy czym platyna pozostaje całkowicie w roztworze.
Wyżej podany sposób ustalenia wartości pH wydaje się najprostszy i najmniej zajmuje czasu. Zastosowana do tego celu metoda Gilchrista, polegająca na użyciu wskaźnika, wydaje się niepewna, gdyż uchwycenie właściwego zabarwienia jest trudne przy intensywnie barwnych roztworach metali szlachetnych, z którymi w tym przypadku mamy do czynienia.
Wydzielony osad odsącza się i gruntownie przemywa wodą zawierającą azotan amonowy. Następnie sączek wraz z osadem przenosi się do tygielka porcelanowego i suszy w temperaturze 110°C. Jeżeli osad zawiera większą ilość irydu, co rozpoznaje się po tym, że posiada barwę czarną lub zielonawoszarą, tygielek nakrywa się przewierconą przykrywką i wprowadza do niego wodór, ogrzewając równocześnie do temperatury 160-180°C.
Ogrzewanie w strumieniu wodoru jest konieczne, gdyż dwutlenek irydu ulega redukcji pod wpływem węgla ze spalonego sączka. Redukcja ta następuje w sposób wybuchowy, z wielkim błyskiem i trzaskiem, przy czym strata irydu jest nieuchronna.
Sączek jak zwykle spala się i osad żarzy przez 15 minut w atmosferze wodom, a następnie studzi w strumieniu dwutlenku węgla. W celu usunięcia zaadsorbowanych alkaliów osad przemywa się kilkakrotnie rozcieńczonym kwasem solnym lub azotowym, spłukuje na mały sączek, przemywa i żarzy jak wyżej. Zważony osad daje nam łączną zawartość rodu i irydu w badanej próbce.